Riiklik standard orgaaniliste sulfiidide määramiseks Hiinas dehüdreeritud küüslaugus

See standard on samaväärne rahvusvahelise standardimisorganisatsiooniga (ISO) 5567-1982 "Lenduvate orgaaniliste sulfiidide määramine dehüdreeritud küüslaugus".

1 Kokkuvõte meetodist

Proov leotatakse vees, etanool lisatakse, lenduvaid organosulfurühendeid destilleeritakse ja lämmastikhappe söötmes sisalduv destillaat tiitritakse hõbeda mõõtmismeetodi abil ning lenduvate organosulfurühendite sisaldus arvutatakse hõbeda nitraadilahuse tarbimise põhjal.

2 reagenti

2.1 Lämmastikhape (spetsiifiline gravitatsioon 1.42)
2.2 etanool 95% (maht/maht)
2.3 vedel parafiin
2.4 Lämmastikhape 10% (maht/maht)
2,5 ammooniumhüdroksiid 10% (maht/maht)
2,6 0,1000 mol/l hõbenitraat Standardlahus, ettevalmistamine ja kalibreerimismeetod vastavalt GB 601-1977 "Keemilise reaktiivi standardlahuse ettevalmistamise meetod".
2,7 0,1000 mol/l ammooniumtiotsüanaadi standardlahus, kaaludes ammooniumtiotsüanaat 8G lahustunud 1L vees. Kalibreerimisviide GB 601-1977 "Keemilise reaktiivi standardlahuse valmistamise meetod" naatriumtiotsüanaadi kalibreerimismeetodis.
2.8 IITSE AMMONIumsulfaadi indikaatori lahus, küllastunud lahus.

3 mõõteriista

Analüüsi ajal, eriti destilleerimisseadme, tuleks vältida kokkupuudet vase- või kummitoodetega, destilleerimisseadmed on jahvatatud suu klaasiühenduseks.
3.1 Destilleerimisseade (vt diagramm) on 250 ml pikkusega kaelaga kolbi, mida saab kasutada korgi ja Goosenecki küünarnukiga ning Goonesecki küünarnuki ja sirgete torude kondensaatori ühendused on kas sfäärilised või standardsed klaasid jahvatatud otsaga.
3,2 250 ml maa-kaelusega koonilised kolbid, mida saab kasutada refluksikondensaatoriga seoses.
3.3 Pidev temperatuurivann, mis on võimeline kontrollima temperatuuri 37 ± 1 ° C.
3,4 G2 või G3 klaasist lehter.
3.5 Vaakumpump või veepump.
3,6 pH täpsuse katsepaber, mis on võimeline näitama pH = 7 ± 0,1. Allüülitud väävli destilleerimisüksus.

4 Analüütilised protseduurid

4.1 Proovi eeltöötlus
Kulutatud küüslauguhelvesed tehti ühtlasteks osakesteks ja seejärel prooviti otse dehüdreeritud küüslaugugraanuleid ja küüslaugupulbrit.
4.2 Valimi suurus
Kaaluge umbes 10 g proovi, täpne kuni 0,01 g.
4.3 Otsustamine
4.3.1 leotamine
Pange kaalutud proov kolbi (3,1) 100 ml 40 ° C veega, kortsus kolbi jahvatatud klaasiga ja leotage seda konstantses temperatuurivannis (3,3) temperatuuril 37 ± 1 ° C 2H jaoks 2H jaoks .
4.3.2 Destilleerimine
Pärast 20 ml etanooli (2.2) ja 2 ml vedela parafiini (2.3) lisamist kolbi (3.1) ühendage kolbi kiiresti destilleerimisseadmega (vt joonis) ja lisage koonuse kolbi (2,5) 10 ml ammooniumhüdroksiidi (2,5) ( 3.2) Nii et kondensaatori alumine väljalaskeava sukeldatakse ammooniumhüdroksiidi lahusesse.
Kuumutage kolbi (3.1), et peatada destilleerimine pärast 60 ml destillaati saamist, peske kondensaatori veega ja koguge pesu koonusesse kolbi.
Temperatuuri tuleks destilleerimise ajal reguleerida, et vältida gaasimullide lekkimist ja võimaldada sobivat destilleerimiskiirust saada.
4.3.3 Tiitrimine
Neutraliseerige koonilises kolvi distillaat (A) lämmastikhappega (2,4) ja stabiliseerige pH kiirusel 7 ± 0,1, mõõdetuna pH täpsuskatsepaberiga (3,6). Lisage täpselt 20,00 ml hõbenitraadi standardset lahust (2,6) destillaadile (a) ja kuumutage seda 1 tund refluksis asuvas veevannis. Destillaat (a) jahutatakse toatemperatuurini ja filtreeritakse klaasist lehtri, (3.4) vaakumpumba või veepumbaga (3,5) ning sade pesti 4 korda kuuma veega ning filtraadi ja pestud (B (B) (B ) koguti. Lisage filtraadile ja pesulahusele (B) 5 ml lämmastikhapet (2.1) ja paar tilka raud ( pruunpunane ja hoidke seda 0,5 minutit.

5 Analüüsi tulemuste arvutamine

5.1 Arvutamismeetod
Allüülitud väävli massiprotsendina väljendatud lenduvate organosulfurühendite sisaldus antakse järgmise valemiga: MCVCX100057,0) 20 (21 × × × ×-= =
Kus: x-lenduvate organosulfurühendite protsent, %;
C1 - hõbenitraadi standardlahuse kontsentratsioon (2,6), mol/L;
C2 - ammooniumtiotsüanaadi standardlahuse kontsentratsioon (2,7), mol/L;
V - tarbitud ammooniumtiotsüanaadi standardlahuse maht, ML;
0,057 - grammi põletatud propüleeritud väävlit [(CH2CH = CH2) 2S], mis vastab 1,00 ml -ga hõbenitraadi standardlahusele, mille C = 1,000 mol/L;
m - isendi mass g. Saadud tulemused väljendatakse kahes kümnendkohas.
5.2 Meetodi täpsus
Sama operaatori puhul ei tohiks erinevus kahe järjestikuse tulemuse vahel ületada 5 protsenti nende keskmisest väärtusest, muidu korrata määramist.
5.3 Eksperimentaalne aruanne
Võtke tulemuseks kahe määramise aritmeetiline keskmine.

Annotatsioon:

Selle standardi pakub välja Hiina Rahvavabariigi kaubandusministeeriumi mittetapulite toidu büroo.
See standard vastutab Pekingi toiduuuringute instituudi koostamise eest.
Selle tavalise Shen Bingi peamine koostaja Liu Zhenfang, Li Weidong, tagasi Jiuzheni.
Hiina Rahvavabariigi kaubandusministeerium 1988-02-29 kiitis heaks 1988-07-01 rakendamise.